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賽默飛創新技術之雙三元液相色譜DGLC

——流動相在線除鹽技術

藥物中的雜質是指除藥物化學體以外的任何成分，是反映藥品質量和安全性的重要指標。在制藥工業中，關于藥物雜質的研究主要是聚焦在使用液相色譜對其進行分離、鑒別和定量上。ICH規定當藥物中的雜質含量大于0.1%時，應進行定性。傳統的方法是先將雜質進行分離制備，得到純品后再通過NMR、IR及MS等儀器進行結構鑒別。此方法，一是周期長；二是分離制備成本高；三是一些含量較少且不穩定的雜質難于制備。而近年發展迅速的LC-MS聯用技術，根據雜質的來源，產生條件，推測藥物中可能含有的雜質，并結合藥物母核的質譜裂解規律和雜質的產生原理推斷雜質的結構，可以很好地解決這些缺點，已成為雜質研究的一種新理念，且該技術已被廣泛應用于藥物發現、開發、制造以及質量控制等各個階段。

LC-MS聯用技術中，液相色譜分離是進行質譜結構鑒別的基礎，然而現有的很多液相色譜分離方法為改善分離或檢測經常會使用非揮發性緩沖鹽流動相（如磷酸鹽緩沖溶液或離子對試劑），這顯然與質譜的ESI（APCI）-MS不兼容。因此當采用LC-MS聯用技術時，必須將流動相轉換為適合于ESI（APCI）-MS的揮發性流動相。而摸索新的適合于LC-MS聯用技術的流動相體系往往很難對雜質進行有效分離，且又耗時費力。賽默飛UltiMate 3000雙三元液相色譜（DGLC）可實現在線去除流動相中的非揮發性緩沖鹽，讓您無需改變現有的分析方法就可輕松使用LC-MS聯用技術對藥物雜質進行更深入的研究。

儀器系統連接

雙三元梯度泵的右泵保持原來的分析流動相條件不變，各雜質成分在一維分析柱中實現分離，通過2位置六通閥將已被常規檢測器檢測的目標雜質峰儲存至loop環中；左泵采用與MS兼容的揮發性流動相，將儲存在loop環中的目標分析物洗脫至二維除鹽柱中，利用質譜上固有的六通閥，將流動相中的非揮發性鹽除去，再調整左泵流動相比例將目標待測物洗脫至MS中，通過子離子掃描等方式，得到雜質的裂解碎片，結合物質的裂解規律，對藥物中的雜質進行逐一鑒別。系統流路連接見圖1.。